高分辨率三維分析系統

設備原理

光成像的應用(可見光、X射線、電子)使得人們對材料微觀組織、結構及失效機制的認知和研究得到了極大的發展。隨著電子信息技術的發展，材料微觀結構的表征已經不限于二維顯微成像，3D甚至4D顯微表征技術越來越受到人們的重視。

分析表征平臺的高分辨率三維分析系統(蔡司Xradia620Versa)可以實現：

1、在亞微米級空間分辨率下對樣品進行三維無損成像，最高空間分辨率500nm;

2、高通量X射線成像系統搭配平板探測器，能夠實現對大體積樣品進行快速宏觀掃描，同時為樣品內部感興趣區域(ROI)的高分辨精細掃描提供定位導航;

3、與原位力學裝置、升溫系統、應力腐蝕系統相結合，可以實現“多場耦合”下4D原位分析技術。

(a)單一的幾何放大

(b)兩級放大：幾何放大+光學放大

圖1為X射線顯微鏡成像原理。

(a)為傳統Micro-CT原理;

(b)為ZeissXradia620Versa原理：X射線穿透樣品后，最初進行了幾何放大，投影的信號映射在閃爍體上，閃爍體將X射線轉換為可見光。隨后經過光學物鏡二次放大后，由CCD探測器接收信號并進行后續處理。

應用案例

亞微米級的X射線顯微鏡可以用于金屬、有機高分子、復合材料、生物樣品等多個領域的研究，已經助力電子設備、增材制造、產品質量檢測等行業的應用。

1.電子設備與半導體封裝

對先進半導體封裝進行工藝開發、良率改進和結構分析，以實現逆向工程和硬件安全保障;在多尺度下對封裝模組內部連接情況進行無損亞微米級成像，對缺陷位置進行快速的定位和表征以獲取能夠補充或替代物理切片的結果(圖2);從整體和局部任意角度觀察虛擬切片，詳細了解缺陷的位置和分布(圖3)。

圖2手機接口附近元器件缺陷定位與表征

圖3-1半導體芯片整體2D(左)和3D(右)成像

圖3-2半導體芯片局部2D(左)和3D(右)成像(source:MCasonREstrada(Xradia),IPFA,2011)

2.增材制造和噴射成型金屬材料

高分辨率無損成像，提取材料內部雜質和孔隙缺陷并進行統計分析(圖4);對增材制造原料顆粒的形狀、尺寸和體積分布進行詳細分析，以確定適當的工藝程序參數;用于增材制造零件的微結構分析，與標稱CAD顯示進行比較;及其它方法無法實現的內部結構分析(圖5)。

圖4噴射成型金屬內部孔隙三維空間分布

及孔徑數據統計

圖53D打印鈦合金骨架原料清洗前后對比

3.大尺寸樣品(零件)的整體分析

高通量的X射線源和兩級放大的成像優勢，保證了大工作距離下對尺寸更大、密度更高的樣品(包括零件)進行無損高分辨率3D成像(圖6-7為整個零件的掃描結構)。在實現對大體積樣品進行快速宏觀掃描的同時，也為樣品內部ROI高分辨精細的掃描提供了定位導航，實現內部ROI的準確抓取。

圖6塑料件內部孔隙缺陷三維空間分布

圖7鋁合金鑄件內部結構和表征

4.生物領域

研究自然環境中生物樣品的三維結構，對動植物整體及局部(動物關節、植物根、莖、葉、種子等)進行亞微米級成像。

圖8蒼蠅眼部吸收襯度和相位襯度對比

圖9某鳥類飛羽羽軸內部的三維結構及其仿生材料

5.原位研究

與原位力學裝置、升溫系統、應力腐蝕系統相結合，可以實現“多場耦合”下三維原位分析技術，實現在拉伸、壓縮、加熱、應力腐蝕等模擬環境下，觀察材料內部缺陷的萌生、發展及失效機制。

圖10原位加載裝置

圖11金屬材料在不同載荷下原位拉伸應變場變化

客戶成就

1、琥珀中的植物

青島科技大學王碩教授團隊利用X射線顯微鏡對琥珀化石內部三維結構與系統進化進行綜合分析，發現了迄今為止地球上最為古老的被子植物活化石，以封面文章形式發表在國際權威期刊NaturePlants。該研究“開了一億年的花”獲央視等多家媒體的報道。

文章：NaturePlants8(2022)125

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2、多孔高分子材料

南昌大學李越湘教授團隊通過光學顯微鏡和Micro-CT直觀證明水層在光熱海綿內外骨架上的平均厚度約為2.8μm，為太陽能驅動的高效界面水蒸發提供了新思路和新途徑，成果發表在國際權威期刊AdvancedFunctionalMaterials。

文章：Adv.Funct.Mater.31(2021)2011114

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試驗與設備

試驗條件：

1、根據樣品情況選擇適當的分辨率和掃描區域，典型的掃描分辨率和掃描區域大小的關系是：bin1模式下，分辨率pixelsize=1μm，對應的掃描區域大小是Ф2mm*2mm圓柱體;bin2模式下，分辨率pixelsize=1μm，對應的掃描區域大小是Ф1mm*1mm圓柱體。

2、樣品尺寸小于X射線穿透深度(多孔材料需要依據孔壁厚度折算樣品厚度)。設備的X射線電壓范圍是30-160kV(設備指標見表1)。

設備典型技術指標：

如何檢測：

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